Laporan Praktikum Kimia Analitik
Analisa Thermogravimetrik untuk
Menguji Kadar Air pada Tepung
Ketua : Adeline Genie Natan (203137168965813)
Anggota : Barani
Lerida (203136776815600)
Tanggal Percobaan: 27
Juni 2014
Tanggal Pembuatan Laporan: 02
Juli 2014
Program
Studi Nutrition and Food Technology
Fakultas
Life Science
Surya University
Tangerang
2014
ABSTRAK
ANALISA TERMOGRAVIMETRIK UNTUK MENGUJI
KADAR AIR (MOISTURE CINTENT)
PADA TEPUNG
Adeline
Genie N. dan Barani Lerida
Thermogravimetri adalah metode gravimetri (analisa
kuantitatif dengan menghitung dengan tepat jumlah berat sampel) melalui proses
pemanasan. Praktikum ini bertujuan untuk menganalisa kadar air tepung beras
menggunakan metode thermogravimetri, menghitung kecepatan penguapan dan
pengaruh luas penguapan terhadap kecepatan penguapan dan mengetahui perbedaan
fenomena kinetika penguapan pada orde satu dan orde nol. Prinsip metode ini
yaitu menguapkan air yang terkandung dalam tepung beras dengan cara dipanaskan
di dalam oven dengan waktu tertentu (biasanya 1,5-2 jam) lalu sampel ditimbang
hingga berat sampel konstan. Suhu yang digunakan pada praktikum ini yaitu suhu
konstan 105oC. Sampel yang digunakan yaitu tepung beras merek
“Rosebrand” dengan berat kurang lebih 4,0000 gram. Wadah yang digunakan
mempunyai diameter 3,6 cm dan 5,9 cm. Sampel dimasukkan ke dalam wadah lalu
dipanaskan di dalam oven bersuhu 105oC dengan periode 10 menit
sekali (untuk 40 menit pertama) dan 20 menit (untuk menit ke 60-100)
dilanjutkan dengan penimbangan sampel menggunakan neraca analitik untuk
mengetahui berat tepung yang hilang yang diklaim sebagai jumlah air yang
menguap. Untuk 60 menit terakhir, setelah dikeluarkan dari oven sampel
dimasukkan ke dalam dessicator terlebih dahulu sebelum proses penimbangan.
Kesalahan yang mempengaruhi hasil penelitian yaitu adanya interaksi tepung
dengan udara, uap dari lingkungan dan fluktuasi ketika penimbangan. Batas
maksimum kadar air yang dianjurkan SNI yaitu 13%. Hasil yang diperoleh yaitu
rata-rata kadar air pada sampel sebesar 12,2846% dengan standar deviasi sebesar
0,1190.
1.
Tujuan Percobaan
Tujuan praktikum ini yaitu:
a.
Menganalisa
kadar air bahan melalui proses thermogravimetrik
b.
Menghitung
kecepatan penguapan pada sampel dan mengamati pengaruh luas permukaan sampel
terhadap kecepatan penguapan
c.
Mempelajari
kinetika proses penguapan serta perbedaan fenomena laju penguapan melalui
proses kinetika orde satu diawal proses pengeringan, dan orde nol (difusi) pada
akhir proses.
2.
Teori/ Hipotesis
Analisa gravimetri
yaitu analisa kuantitatif untuk menentukan secara akurat jumlah suatu bahan
melalui proses penimbangan. Gravimetri
bisa dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan, dan elektrolisis. Dalam
percobaan ini, analisis gravimetri dilakukan karena pengaruh dari suhu
(pemanasan.) Sehingga teknik gravimetri yang digunakan adalah termogravimetri.
Termogravimetri adalah suatu teknik dalam yang mana suatu perubahan bobot suatu
zat direkam sebagai fungsi dari temperatur dan waktu. Pada praktikum ini berat pada penimbangan harus sampai konstan artinya
selisih penimbangan berturut-turut kurang dari 0,2 mg (0,0002 g). Penimbangan di sini merupakan
penimbangan hasil reaksi setelah zat yang dianalisis direaksikan.
Tepung adalah partikel padat yang berbentuk butiran
halus. Tepung beras adalah tepung yang diperoleh dari penggilingan atau
penumbukan beras dari tanaman padi (Oryza
sativa). Menurut Badan Standar Nasional mengenai Standar Nasional
Indonesia tentang tepung beras, kadar
air maksimal yang ditolerir adalah
13%.
Dalam percobaan ini, suhu yang digunakan untuk
memanaskan tepung adalah 105⁰C.
Selama melakukan analisis termogravimetri, terjadi proses penguapan air dari
dalam tepung. Sebuah sistem yang berubah disebut dengan kinetika.
Kinetika memberikan ukuran seberapa cepat proses dalam sistem dapat terjadi.
Sistem yang diteliti berubah terhadap waktu sehingga perhitungan yang digunakan
merupakan fungsi diferensial dari variabel waktu d[C]/dt. Laju reaksi adalah
sebuah sistem yang mula-mula berada dalam kesemtimbangan jika dilakukan
penambahan/pengurangan komponen (misalnya reaktan) di dalamnya merubah
tekanan/suhu, maka sistemnya juga berubah termasuk perubahan kimia. Faktor yang
mempengaruhi laju reaksi antara lain: konsentrasi reaktan, konsentrasi
katalisator, suhu dan tekanan.
Orde reaksi
dipengaruhi konsentrasi reaktan [A] dan dapat dinyatakan dengan :
k = tetapan laju reaksi
α = order reaksi untuk reaktan A
β = order reaksi untuk reaktan B
Terdapat
2 orde reaksi dalam fungsi berat sampel tepung terhadap waktu, yaitu orde satu
dan orde nol. Orde reaksi menyatakan besarnya pengaruh konsentrasi reaktan
(pereaksi) terhadap laju reaksi.Suatu reaksi dikatakan memiliki orde nol jika laju reaksi
tidak dipengaruhi oleh konsentrasi reaktan. Sedangkan suatu reaksi dikatakan memiliki orde satu
jika laju reaksi berbanding lurus dengan konsentrasi pereaksi. Beikut
ini merupakan gambar contoh grafik orde nol dan orde satu:
Kadar air
diperoleh didapatkan dari rumus :
Catatan :
semua berat sampel sudah dikurangi berat wadah timbang kosong
3.
Prosedur
Prosedur pada praktikum ini sebagian besar sama dengan
modul praktikum, perbedaannya yaitu pada menit ke 10-40, wadah yang berisi
tepung setelah dikeluarkan dari oven tidak dimasukkan ke dessikator terlebih
dahulu. Untuk menit ke 60, 80 dan 100, setelah wadah yang berisi tepung
dikeluarkan dari oven harus dimasukkan terlebih dahulu ke dalam desikator
selama 3 menit. Selain itu, dalam praktikum ini hanya menggunakan 4 wadah yang
berisi sampel. Dua wadah yang mempunyai luas permukaan lebih kecil dan dua
wadah yang mempunyai luas permukaan lebih besar.
4.
Data dan Hasil Perhitungan
Tabel 4.1. Data Wadah Kosong, Diameter Wadah dan Luas
Permukaan Wadah
|
|
A
|
B
|
C
|
D
|
|
Berat (gram)
|
3,8419
|
3,8397
|
6,6928
|
6,3384
|
|
Diameter (cm)
|
3,6000
|
3,6000
|
5,9000
|
5,8000
|
|
Luas permukaan (cm2)
|
10,1289
|
10,1289
|
27,3507
|
26,4314
|
Tabel 4.2. Data Berat Sampel terhadap Waktu
|
|
Nama Wadah
|
|||
|
Menit Ke-
|
A (gram)
|
B (gram)
|
C (gram)
|
D (gram)
|
|
0
|
3,9438
|
3,9695
|
3,9929
|
3,9899
|
|
10
|
3,7475
|
3,7675
|
3,7461
|
3,7355
|
|
20
|
3,6440
|
3,6673
|
3,6403
|
3,6253
|
|
30
|
3,5840
|
3,6031
|
3,5812
|
3,5694
|
|
40
|
3,5375
|
3,5577
|
3,5147
|
3,5246
|
|
60
|
3,4838
|
3,5056
|
3,5429
|
3,5335
|
|
80
|
3,4675
|
3,4880
|
3,5100
|
3,5071
|
|
100
|
3,4554
|
3,4777
|
3,5057
|
3,5046
|
Tabel
4.3. Kadar Air (%) dan Nilai Ln (% Kadar Air)
|
Nama
Wadah
|
||||||||
|
Menit
Ke-
|
A
|
B
|
C
|
D
|
||||
|
Kadar
Air (%)
|
Ln
% Air
|
Kadar
Air (%)
|
Ln
% Air
|
Kadar
Air (%)
|
Ln
%Air
|
Kadar
Air (%)
|
Ln
% Air
|
|
|
0
|
12,3840
|
2,5164
|
12,3895
|
2,5168
|
12,2017
|
2,5016
|
12,1632
|
2,4984
|
|
10
|
7,7945
|
2,0534
|
7,6921
|
2,0402
|
6,4173
|
1,8590
|
6,1812
|
1,8215
|
|
20
|
5,1756
|
1,6440
|
5,1700
|
1,6429
|
3,6975
|
1,3077
|
3,3294
|
1,2028
|
|
30
|
3,5882
|
1,2776
|
3,4803
|
1,2471
|
2,1082
|
0,7458
|
1,8154
|
0,5963
|
|
40
|
2,3208
|
0,8419
|
2,2486
|
0,8103
|
0,2561
|
-1,3623
|
0,5674
|
-0,5666
|
|
60
|
0,8152
|
-0,2043
|
0,7959
|
-0,2283
|
1,0500
|
0,0488
|
0,8179
|
-0,2010
|
|
80
|
0,3490
|
-1,0528
|
0,2953
|
-1,2198
|
0,1225
|
-2,0996
|
0,0713
|
-2,6411
|
|
100
|
0,0000
|
0,0000
|
0,0000
|
0,0000
|
||||
Kadar air pada tepung di wadah A = 12,3840 %
Kadar air pada tepung di wadah B = 12,3895 %
Kadar air pada tepung di wadah A = 12,2017 %
Kadar air pada tepung di wadah A = 12,1632 %
Rata-rata kadar air pada tepung =
Standar deviasi =
Standar deviasi =
Tabel
4.4. Kecepatan Penguapan dan Fluks Penguapan
|
Me-nit Ke
|
Nama
Wadah
|
|||||||
|
A
|
B
|
C
|
D
|
|||||
|
Kece-patan (g/min)
|
Fluks
 |
Kece-patan
(g/min)
|
Fluks
|
Kece-patan (g/min)
|
Fluks
|
Kece-patan
(g/min)
|
Fluks
|
|
|
0
|
0,000
|
0,0000
|
0,0000
|
0,0000
|
0,0000
|
0,0000
|
0,0000
|
0,0000
|
|
10
|
0,0196
|
0,0019
|
0,0202
|
0,0020
|
0,0247
|
0,0009
|
0,02544
|
0,00096
|
|
20
|
0,0150
|
0,0015
|
0,0151
|
0,0015
|
0,0176
|
0,0006
|
0,01823
|
0,00069
|
|
30
|
0,0120
|
0,0012
|
0,0122
|
0,0012
|
0,0137
|
0,0005
|
0,01402
|
0,00053
|
|
40
|
0,0102
|
0,0010
|
0,0103
|
0,0010
|
0,0120
|
0,0004
|
0,01163
|
0,00044
|
|
60
|
0,0077
|
0,0008
|
0,0077
|
0,0008
|
0,0075
|
0,0003
|
0,00761
|
0,00029
|
|
80
|
0,0060
|
0,0006
|
0,0060
|
0,0006
|
0,0060
|
0,0002
|
0,00604
|
0,00023
|
|
100
|
0,0049
|
0,0005
|
0,0049
|
0,0005
|
0,0049
|
0,0002
|
0,00485
|
0,00018
|
Grafik 4.1. Berat Sampel terhadap Waktu pada Wadah A
Grafik 4.2. Berat Sampel terhadap Waktu pada Wadah B
Grafik 4.3. Berat Sampel terhadap Waktu pada Wadah C
Grafik 4.4. Berat Sampel terhadap Waktu Wadah D
Grafik 4.5. Kinetika Penguapan Orde Satu Wadah A
Grafik 4.6. Kinetika Penguapan Orde Satu Wadah A
Grafik 4.7. Kinetika Penguapan Orde Satu Wadah A
Grafik 4.8. Kinetika Penguapan Orde Satu Wadah A
Grafik 4.9. Kinetika Penguapan Orde Nol Wadah A
Grafik 4.10. Kinetika Penguapan Orde Nol Wadah B
Grafik 4.11. Kinetika Penguapan Orde Nol Wadah C
Grafik 4.12. Kinetika Penguapan Orde Nol Wadah D
Grafik 4.13. Flux terhadap Waktu
5.
Hasil Diskusi
Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar air dalam
tepung beras. Kadar air dihitung dari rasio antara berat sampel awal dikurangi
berat sampel akhir dibagi berat sampel awal dikali 100%. Hitung rata-rata kadar
air yang sudah didapatkan dari hasil perhitungan tersebut. Berat sampel yang
digunakan kurang lebih 4,0000 gram dengan dua variasi wadah yaitu yang
berdiameter 3,6 cm dan 5,9 cm. Variasi ini dilakukan dengan tujuan mengetahui
pengaruh permukaan terhadap kecepatan penguapan.
Suhu yang digunakan pada oven dalam praktikum ini yaitu
105oC. Suhu tersebut dipilih karena penguapan air pada tepung
berjalan optimum. Jika suhu dinaikkan menjadi 150oC, dikhawatirkan
tidak bisa memplot data karena penguapan terjadi sangat cepat. Jika suhu kurang
dari 105oC (misalnya 50oC) sampel terlalu lama menguap
sehingga waktu yang dibutuhkan relatif lama dan tidak efisien terhadap
penggunaan listrik untuk mengoperasikan oven tersebut. Setiap 10 menit sekali (untuk
40 menit pertama) sampel melalui proses penimbangan dengan tujuan mengetahui
berat sampel yang hilang. Berat yang hilang inilah yang diklaim sebagai kadar
air dalam tepung yang menguap akibat proses pemanasan dalam oven. Untuk menit
selanjutnya, penimbangan dilakukan setiap 20 menit sekali (menit ke 60,80 dan
100) serta melalui pengeringan dalam dessicator selama 3 menit sehingga tidak
terjadi fluktuasi saat penimbangan berlangsung. Ketika proses pengambilan
sampel dari oven untuk ditimbang di neraca analitik, ada interaksi antara
sampel terhadap udara. Kemungkinan ada sampel yang terbang ke udara sehingga
mempengaruhi hasil penimbangan. Uap air di lingkungan juga dapat mempengaruhi keakuratan
dalam praktikum ini.
Pada grafik 4.1 dan 4.2 kurva yang didapatkan cukup baik
karena sesuai dengan modul (bentuk kurva). Dari proses pengeringan yang terjadi
terhadap waktu, proses penguapan mendekati akhir pada menit ke 60 sampai menit
ke 100. Pada menit-menit terakhir ini kurva cenderung relatif turun sangat
kecil yang menunjukkan bahwa proses penguapan hampir berakhir. Jika terjadi
kenaikan berat sampel (seperti yang terlihat pada grafik 4.3. dan 4.4)
kemungkinan sampel sudah terlalu kering sehingga mudah sekali mengikat air yang
terdapat di udara (uap di udara) sehingga berat tepung bertambah saat proses
penimbangan. Selain itu, fluktuasi hasil penimbangan juga bisa disebabkan
kesalahan praktikan dalam proses penimbangan itu sendiri. Misalnya angka pada
neraca analitik belum stabil (masih terjadi peningkatan/penurunan angka) namun
proses penimbangan sudah diakhiri. Selain itu, luas permukaan pada wadah sampel
tidak berpengaruh terhadap kadar air yang diperoleh. Hal ini terbukti dari
kadar air yang diperoleh dari masing-masing wadah tidak jauh berbeda sekitar
kurang lebih 12%.
Dari Grafik 4.5 sampai 4.8. terlihat bahwa dari data yang
diplot ke dalam grafik menunjukkan trend berupa garis linear. Hal ini
menunjukkan bahwa asumsi kinetika penguapan orde satu dapat dibuktikan dan
benar. Slope yang dihasilkan dari grafik 4.5 sampai 4.8 berturut-turut yaitu
-0,0413, -0,0421, -0,0582, -0,0633. Data yang diplot ke dalam grafik orde satu
ini yaitu data dari menit ke 0 sampai menit ke 30. Pada fenomena orde satu ini
kecepatan proses penguapan bergantung pada jumlah atau konsentrasi air yang
tersisa dalam sampel atau bisa juga dihitung dari berat tepung yang hilang.
Selanjutnya dari grafik 4.9. sampai 4.12 menunjukkan
kinetika penguapan pada orde nol. Orde nol ini merupakan fenomena dimana
kecepatan penguapan air ditentukan berdasarkan proses difusi molekul air
melalui matriks sampel hingga mencapai permukaan lalu menguap ke udara. Orde
nol ini hanya berlaku pada akhr proses pengeringan biasanya pada menit ke 60
sampai ke menit 80. Jika lebih dari menit ke 80 penguapan tidak dapat dideteksi
lagi. Trend garis yang didapatkan dari plot data menunjukkan bahwa fenomena
orde nolpada akhir proses pengeringan dapat dibuktikan dan benar karena trend
garis yang dihasilkan berupa trend garis linear.
Berdasarkan grafik yang menunjukkan fenomena orde satu
dan orde nol terlihat slope yang diperoleh adalah negatif. Hal ini menunjukkan
bahwa terjadi penurunan kecepatan penguapan. Karena semakin lama waktu yang
dibutuhkan (waktu menjadi sumbu x) semakin kecil nilai ln % air (untuk orde
satu) dan % air (untuk orde nol). Diperkuat oleh data perhitungan di Tabel 4.4.
Kecepatan Penguapan dan Fluks Penguapan yang menjelaskan bahwa terjadi
penurunan kecepatan penguapan.
Pada grafik 4.13 terlihat bahwa flux antara wadah A (luas
permukaan = 10,1289 cm2) dan wadah C (luas permukaan = 27,3507 cm2)
berbeda. Trend kurva flux wadah C berada dibawah kurva flux wadah A. Hal ini
menunjukkan bahwa wadah yang lebih besar luas permukaannya (wadah C) berbanding
lurus dengan kecepatan penguapan sehingga dapat disimpulkan bahwa semakin besar
luas permukaan, semakin besar pula nilai kecepatan penguapan.
Sumber-sumber eror yang dapat mempengaruhi keakuratan
hasil praktikum ini antara lain adanya interaksi antara tepung dengan udara,
adanya interaksi tepung dengan uap air, fluktuasi saat proses penimbangan
karena tidak dimasukkan terlebih dahulu ke dalam dessicator (untuk 40 menit
pertama), suhu di dalam oven kadang tidak konstan 105oC karena panas
dalam oven dapat berubah ketika oven dibuka untuk mengambil sampel yang
dilanjutkan proses penimbangan, keterbatasan neraca analitik dan dessicator
juga dapat mempengaruhi hasil data karena praktikan harus mengantri untuk
menggunakan alat tersebut sehingga kemungkinan interaksi tepung dengan udara
dan dengan air semakin meningkat.
Dalam praktikum ini, kadar air rata-rata yang didapatkan
adalah 12,2468 % dengan standar deviasi 0,1190 sedangkan berdasarkan menurut
literatur dari Standar Nasional Indonesia (SNI) Tepung Beras 01-3549-2009 kadar
air maksimum yang diperbolehkan adalah 13% sehingga tepung beras merk
“Rosebrand” sudah berstandar SNI. Hasil yang diperoleh relatif baik karena
standar deviasi yang didapatkan kecil.
6.
Kesimpulan
Kesimpulan praktikum ini yaitu kadar air rata-rata yang
diperoleh dari tepung beras merek “Rosebrand” adalah 12,2468% dengan standar
deviasi sebesar 0,1190; luas permukaan berpengaruh terhadap kecepatan penguapan
(semakin besar luas penguapan semakin besar nilai kecepatan penguapan); fenomena
orde satu dan orde nol terbukti karena trend garis yang didapatkan berupa garis
linear; dan kadar air tepung beras merek “Rosebrand” sudah sesuai SNI karena
kurang dari 13%. Eror yang terjadi pada praktikum ini antara lain adanya
interaksi anata tepung dengan udara dan uap air di lingkungan, fluktuasi saat
penimbangan dan kurangnya jumlah dessicator dan skill praktikan yang masih
perlu ditingkatkan.
7.
Referensi
BADAN
STANDARISASI NASIONAL. (2009). Standar Nasional Indonesia Tepung Beras.
[Diakses dan diunduh pada tanggal 1 Juli 2014 dari : http://agri.sucofindo.co.id/Extra/PDF/SNI_3549-2009__-_Tepung_Beras.pdf]
BASSET,
J. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Jakarta:Penerbit Buku Kedokteran EGC.
INDRIATI,
DEWI. (2013). Analisis Gravimetri. [Diakses pada 3 Juli 2014 dari:http://www.slideshare.net/IndriatiDewi/52895684-analisisgravimetriadalahsuatubentukanalisiskuantitatifyangberupapenimbangan]
Lampiran
Sampel tepung beras yang digunakan
Tepung beras di dalam wadah besar dan wadah
kecil
Tepung beras ditutup alumunium foil saat
penimbangan pertama